Publicado no Encontro de Saberes 2016
Evento: XXIV Seminário de Iniciação Científica
Área: CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
Subárea: Química
Órgão de Fomento: Universidade Federal de Ouro Preto
| Título |
| Validação de Método Analítico para Determinação de Ácido S-Fenilmercaptúrico (SPMA) Urinário por HPLC-MS |
| Autores |
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JENNIFER REZENDE (Autor) RAFAELA DE PAIVA GOMES (Autor) MAURICIO XAVIER COUTRIM (DEQUI) (Orientador) ROBSON JOSE DE CASSIA FRANCO AFONSO (Co-Orientador) |
| Resumo |
| O benzeno é uma substância potencialmente carcinogênica presente na atmosfera devido majoritariamente às fontes de emissão antropogênicas. Alguns metabólitos do benzeno são utilizados como marcador biológico de exposição (MBE) a esse xenobiótico e o ácido S-fenilmercaptúrico urinário (u-SPMA) é um bom MBE para avaliar exposição humana ao benzeno porque possui a vantagem de ser um metabólito específico do benzeno. Sendo assim, o objetivo dessa pesquisa foi a obtenção de um método analítico suficientemente sensível para a determinação do u-SPMA utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) acoplada a espectrometria de massas sequencial (tandem-MS) do tipo triplo quadrupolo com uma fonte de ionização por eletronebulização como técnica analítica. Dentre as diversas condições cromatográficas avaliadas a melhor condição foi encontrada empregando uma coluna Phenomenex Kinetex C18 (150 × 2,1 mm; 2,6 µm) e uma pré-coluna Phenomenex C18 (4 mm x 3 mm) e, como fase móvel, ácido acético aquoso 1% (Solução A) e ácido acético metanólico 1% (Solução B), com o seguinte gradiente de eluição: 1% de B por 1 min., de 1% a 85% de B até 8,5 min., de 85% a 95% de B até 9,5 min., mantendo em 95% de B até 12 min., de 95% a 1% de B até 13 min., mantendo em 1% de B até o final da análise (15 min.). Com o auxílio do software LabSolutions LCMS-Shimadzu o espectrômetro de massas foi ajustado para fornecer a maior intensidade para o sinal do íon específico do SPMA (m/z = 109,00). Os cromatogramas obtidos no modo de Monitoramento de Reações Múltiplas (MRM) nessas condições apresentaram os picos bem separados. O método desenvolvido e validado apresentou linearidade (R2 > 0,999), precisão (CV menor do que 5,9%) e exatidão (recuperação entre 97,0% e 105,0%) adequadas. O limite de detecção (LOD), de 10,0 ng.L-1, e o limite de quantificação (LOQ), de 35,0 ng.L-1, estão dentre os mais baixos reportados na literatura. |
